测定标准操作程序 酒中氯化物测定方法(气相色谱法)标准操作程序如下: 1、酒中范围 本标准规定了酒中氰化物的氰化顶空气相色谱测定方法。 本标准适用于酒中氯化物的测定操作程序测定。 2原理 采用旋转蒸发或稀释样品的标准方法去降低样品中低沸点化合物的含量,避免其为溴化氯出峰的影响。再以饱和溴水处理,态顶溴分子将与溶液中游离的氢氯酸发生反应:CN-+Br2→BrCN+Br 运用顶空技术,可使BrCN从溶液中分离出来,抽取顶空气体并使用毛细管气相色谱仪和电子捕获检测器进行测定,外标法定量测定。 3试剂和溶液 除另有说明外,空气所有试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水 3.1氢氧化钠(NaOH)。 3.2苯酚(CH:OH)。相色 3.3溴水(Br2)。谱法 3.4磷酸(H1PO1)。酒中 3.55mol/L氢氧化钠溶液:称量2.00g氢氧化钠颗粒,氰化用蒸馏水稀释至10mL。 3.60.4%苯酚溶液:烘箱60℃加热熔解苯酚,测定操作程序取0.4g无色苯酚液体,加水稀释至100mL。 3.7氰化钾标准储备液:50mg/L氰化钾,标准0.1mol/ LNAOH为溶剂。 3.8氰化钾标准工作液:吸取mL氯化钾标准储备液用0.1mol/ LNAH定容到50mL,态顶得到1mg/L氯化钾。 4仪器和材料 4.1气相色谱仪,空气电子捕获检测器(ECD)。 4.2顶空进样器。相色 4.3分析天平。 5分析步骤 5.1发酵酒样品 量取100mL酒样,移入500mL蒸馏瓶中,加入约5mg氯化铜晶体和10mL稀硫酸(20%,体积比),加数粒玻璃珠。在接收瓶内,装入5mL,lmol/L氢氧化钠溶液,作为吸收液。馏出液导管上端接冷凝管的出口下端插入吸收液中,进行加热蒸馏,接收瓶内试样近100mL时,停止蒸馏,用少量水洗馏出液导管,取出接收瓶。 取5mL前处理后样品置于20mL.顶空小瓶中,加入0.15mL,85%磷酸(使pH值等于2),0.3mL溴水(使溶液呈浅黄色)。微微振摇锥形瓶,静置5min后,加入0.3mL,0.4%苯酚溶液去除多余的溴。以聚四氯乙烯盖封口。蒸馏酒样品 取1.0mL.酒样,用水稀释10~50倍,取1mL稀释后的样品置于20mL.顶空小瓶中,加入4mL水,加入0.1mL.5mol/ LNAOH(3.5),0.15mL.85%磷酸(3.4),0.3mL溴水(3.3),微微振摇,静置5min后,加入0.3mL.0.4%苯酚(3.6)溶液去除多余的溴,以聚四氯乙烯盖封口。 5.3参考色谱条件 5.3.1色谱柱:ZB5ms毛细管柱(30m×0.25mm×0.25am,广州菲罗门),或等效色谐柱 5.3.2流速:1.0mL/min 5.3.3进样体积:1000L 5.3.4进样方式:分流40:1 5.3.5N尾吹气:30mL./min。 5.3.6进样口温度:130℃ 5.3.7检测器温度:260℃ 5.3.8柱箱升温程序,详见表3-1 5.4顶空自动进样器条件 5.4.1进样针:2.5mL。 5.4.2顶空瓶:20mL。 5.4.2顶空瓶温度:70℃振摇10min。 5.4.3进样针温度:80℃。 5.4.4充样速度:500pL/s。 5.4.5进样速度:500pL/s。 5.4.6进样后氮气冲洗时间:2min。 声明:本文所用图片、文字来源于《使用标准之解读酒类食品安全检测方法标准操作程序系》,版权归原作者所有。如涉及作品内容、版权等问题,请与本网联系。 相关链接:苯酚,磷酸,溴水、氢氧化钠 |
成都:“计量服务中小企业行”活动启动噻吩磺隆标准品:除草剂残留检测优选【活动】快来领奖!人人有份!伟业计量大转盘活动正式开启啦!HOSTOYO童装 春风绘梦 与你共捕春日倩影福建福州举办食品安全科普宣传活动标准物质冻结如何解冻?迪卡侬因睡袋不合格被处罚钙标准溶液标准物质:确保钙含量检测准确无误全玻璃幕墙的保养维修方法 玻璃幕墙怎么安装,行业资讯玻璃胶怎样粘结玻璃材料 玻璃胶有哪些常见的种类,行业资讯正己烷中乙草胺溶液标准物质:满足高效液相色谱分析需求穿上七彩芽新品 趣味撒欢 收藏成长的闪光碎片南方价格较好,成交稳定为主!,市场研究LG开发出内置透明OLED显示屏的自动滑门,企业新闻vivo智能变色玻璃技术曝光 定义自己的个性色彩,玻璃技术孔雀绿指示液:化学分析中的鲜明标志浮法玻璃产能利用率,市场研究重铬酸钾溶液标准物质:确保化学实验及环境监测精准节后首波涨价!原片投资大年?多家企业上调通知来了,市场研究四川省消委会测试15款燃气灶 苏泊尔等3款样品不达标厦门市场监管服务民生 助力生鲜配送前置仓业态健康发展HOSTOYO 让童年在衣摆间涨潮 快乐撒欢玻璃市场早报,经验交流国奥超薄柔性玻璃盖板折弯半径超1.5mm,刷新行业新纪录,玻璃技术市场成交一般,增加出库为主!,行业资讯市场成交平稳,价格涨势趋缓!,市场研究营销迭代 创新破局 实体破局 贴身服饰零售创新峰会成功举办氧化钙溶液标准物质:保障溶液浓度准确性下游需求刚性,厂家产销尚可!,市场研究南方主动涨价,市场情绪不佳!,经验交流沙龙岛童鞋上新 解锁足尖的时尚密码水中硫代硫酸盐溶液标准物质:助力水质检测与分析光伏组件6巨头呼吁放开玻璃产能限制 分析人士:几率不大,行业资讯瑞达货物:玻璃减仓放量,期价收涨,期货知识产能继续增加,市场信心尚可!,市场研究瑞达期货:玻璃增仓缩量 期价收跌,期货知识2020年8月28日浮法玻璃产能利用率,市场研究2020年10月23日浮法玻璃产能利用率,市场研究烯丙基缩水甘油醚标准品:助力材料分析河北排查客运索道及大型游乐设施安全隐患